Probenhalter für piezoelektrische Polymere

aixACCT Systems, mit weltweit über 1.000 im Einsatz befindlichen Systemen zur ferroelektrischen Charakterisierung, hat sich mit Electroscience Ltd., Spezialisten für Device-Design und Präzisions-Metrologie, zusammengeschlossen, um eine neue Reihe von Materialcharakterisierungs-Instrumenten zu entwickeln: die ESPY-Serie.

Marktkontext

Aktuelle elektromechanische Testgeräte sind häufig durch unzureichende Wiederholbarkeit und mangelnde Rückführbarkeit begrenzt. Die ESPY-Serie schließt diese Lücke: Sie liefert SI-rückführbare Messungen mit definierten Unsicherheitsbudgets und ist auf die reproduzierbare Charakterisierung piezoelektrischer Materialien ausgerichtet. Rückmeldungen aus Industrie und Wissenschaft haben die Instrumentenarchitektur direkt geprägt.

Zentrale Messfunktionen

Die direkte Messung piezoelektrischer Ladungskoeffizienten (d-Koeffizienten) in nachgiebigen Materialien stellt zwei Hauptanforderungen:

  • Geringe piezoelektrische Kopplung erzeugt Verschiebungsladungen nahe dem Hintergrundrauschen.

  • Niedriger Elastizitätsmodul erfordert präzise Krafteinleitung ohne parasitäre Signale.

ESPY-Instrumente adressieren beide Punkte:

  • Statische und dynamische Kräfte, einstellbar mit 100 µN Präzision.

  • Rauscharmes Frontend mit Virtual-Ground-Verstärkung.

  • Strommessung mit 100 fA Auflösung.

  • Ladungsdetektion mit Genauigkeit im Sub-pC-Bereich.

Umgebungs- und Funktionserweiterungen

  • Kompatibel mit Klimakammern für Messungen unter kontrollierten Temperaturbedingungen.

  • Ermöglicht gleichzeitige Überwachung von dielektrischer Permittivität, dielektrischem Verlust und Leckstrom vor, während und nach der mechanischen Anregung.

  • Unterstützt Studien zu elektromechanischer Kopplung, Elektroden-Degradation und Langzeitstabilität (mechanisch/elektrisches Altern).

Geeignete Materialklassen

SPY-Instrumente sind mit einer breiten Palette ferro- und piezoelektrischer Materialien kompatibel:

  • Anorganische piezoelektrische Kristalle: Quarz (SiO₂), Turmalin, Rochelle-Salz (Natrium-Kalium-Tartrat).

  • Einkristalline Oxide: Lithiumniobat (LiNbO₃), Kaliumniobat (KNbO₃).

  • Polykristalline piezoelektrische Keramiken: Blei-Zirkonat-Titanat (PZT), Bariumtitanat (BaTiO₃), Blei-Magnesium-Niobat (PMN).

Besonders geeignet sind die Instrumente für nachgiebige Materialien und piezoelektrische Verbunde, darunter:

  • Synthetische piezoelektrische Polymere: Poly(vinylidenfluorid) (PVDF), PVDF-TrFE, Poly-L-Milchsäure (PLLA), Polyhydroxybutyrat (PHB), Poly-γ-benzyl-L-glutamat (PBLG), Nylon-Typen (z. B. Nylon-11, Nylon-7, Nylon-12).

  • Natürliche Polymere und Biopolymere: Kollagen, Keratin, Chitin/Chitosan, Zellulose, Seidenfibroin, DNA.

  • Mineralisierte Gewebe und biologische Verbunde: Knochen, Dentin, Zahnschmelz, kollagenreiche Gewebe wie Sehnen, Bänder und Knorpel.

  • Amyloidfibrillen und pflanzliche Biomaterialien: Holz, Baumwolle, stärke-basierte Biopolymere.

  • Mikrobielle und designte Biomaterialien: bakterielle Zellulose, gentechnisch entwickelte Peptide und Proteine, designte β-Faltblatt-Motive, virusbasierte Materialien wie M13-Bakteriophagen.

Integration in das modulare aixPES-System

Die ESPY-Serie integriert sich in die modulare Messplattform aixPES. Dies ermöglicht kombinierte Untersuchungen einschließlich Polarisation und PP-EE-Schleifenaufnahme, Poling-Prozessen, Ermüdungsanalyse und Durchschlagstests. Probenhalter stehen für Keramiken, weiche Materialien und Dünnschichten zur Verfügung, ergänzt durch modulare Hochspannungsverstärker. Die aixPES-Plattform unterstützt eine Vielzahl von Zubehör und Steuereinheiten, darunter:

  • Unterschiedliche Hochspannungsverstärker zum Ansteuern von Proben mit Spannungen bis in den kV-Bereich.

  • Temperaturregler für präzise Umgebungsführung über einen weiten Temperaturbereich.

  • Kraftregler zur hochgenauen mechanischen Anregung.

  • Laser-Steuereinheiten für inverse d₃₃-Koeffizientenmessung während Poling-Prozessen.

  • Integration externer Geräte wie Impedanzanalysatoren und Zug-/Druck-Messsysteme.

Alle Komponenten und externen Geräte werden über eine einheitliche Software-Schnittstelle eingebunden – für synchronisierte Steuerung und Datenerfassung in komplexen Arbeitsabläufen zur ferro- und piezoelektrischen Charakterisierung.

  • Unser Probenhalter für die Bestimmung der d31/d32 Parameter von piezoelektrischen Polymeren.

    Messprinzip

    Der patentierte ESPY31 ermöglicht SI-rückführbare Messungen der in-plane direkten piezoelektrischen Ladungskoeffizienten d₃₁ und d₃₂. Die Messunsicherheit wird über eine rückführbare Kalibrierkette sowohl für Kraft- als auch für Ladungskanal quantifiziert.

    Kalibrierung und Rückführbarkeit

    Die integrierte Kraftmesszelle wird gegen NIST-Massenstandards und den lokalen g-Wert kalibriert. Die Kalibrierung der elektrischen Ladung erfolgt mit einer rückführbaren Strom- oder Spannungsquelle. Beide Kalibrierungen werden im Haus durchgeführt und machen potenziell instabile piezoelektrische Referenzproben überflüssig.

    Messempfindlichkeit

    Das System erreicht eine Stromauflösung von 100 fA bei einer Ladungsgenauigkeit im Sub-Picocoulomb-Bereich. Dieser Messbereich ermöglicht die zuverlässige Bestimmung der direkten d₃₁- und d₃₂-Koeffizienten auch in Materialien mit schwacher piezoelektrischer Antwort.

    Probenaufnahme und Klemmgeometrie

    Patentierte Klemmen und eine Flexurführung minimieren Klemmartefakte, unterdrücken außachsige Dehnung und erzwingen eine strikt zugbeanspruchte Geometrie. Dadurch entsteht eine gleichmäßige achsgerichtete Dehnung ohne außachsigen Beitrag, indem parasitäre Beiträge anderer Komponenten des piezoelektrischen Tensors unterdrückt werden. Solche Komponenten können d₃₃ (außer-Ebenen-Druck oder -Biegung), die Scherkomponenten d₁₅, d₂₄ (transversale Bewegung oder Torsion) sowie flexurale (Biege-)Artefakte (ein nicht-uniformer Spannungsgradient über die Probendicke) sein. Das Klemmkonzept verhindert Schlupf und reduziert die Messunsicherheit.

    Bestimmung der piezoelektrischen Koeffizienten

    Die Bestimmung der direkten piezoelektrischen Ladungskoeffizienten basiert auf direkt gemessenen Größen – der erzeugten Ladung Q, der aufgebrachten Kraft F sowie der definierten Elektrodenfläche. Dies vermeidet die Abhängigkeit von Krümmungsinterpretationen bei Biegebalken oder Annahmen über Dehnungsgradienten.

    Messung elektrischer Eigenschaften

    Das System misst Kapazität, dielektrischen Verlust und Leckstrom – sowohl bei Null-Bias als auch unter DC-Bias. Messungen können vor, während und nach der mechanischen Anregung durchgeführt werden und ermöglichen so die Bewertung der dielektrischen Antwort, elektromechanischer Ermüdung und Elektroden-Degradation unter zyklischer Belastung.

    Frequenzgang-Charakterisierung

    Die frequenzabhängige Antwort wird über automatisierte Sweeps erfasst. Dies umfasst neben der Bestimmung statischer Koeffizienten auch die Resonanzkartierung.

    Tests unter kontrollierten Umgebungsbedingungen

    Bei Betrieb in einem geregelten Klimaschrank können Messungen in Abhängigkeit von Temperatur und Luftfeuchte durchgeführt werden. So lassen sich Phasenübergänge, thermische Zyklen und umgebungsbedingte Alterungsmechanismen untersuchen. Auch die Empfindlichkeit gegenüber Feuchte und reaktiven Atmosphären kann geprüft werden. Auf diese Weise wird das intrinsische Materialverhalten direkt mit der Einsatzzuverlässigkeit unter realistischen Betriebsbedingungen verknüpft.

    Probenanforderungen

    Das Instrument ist für freistehende Folienproben ausgelegt. Die Standardprobe hat Abmessungen von 2 mm × 4,5 mm, mit Elektroden auf beiden Flächen.

    Features
    Bestimmung der direkten piezoelektrischen d31- und d32-Koeffizienten
    Benutzerunabhängige Messwiederholbarkeit: Standardabweichung < 0,03 pC/N
    Unerreichte Messgenauigkeit: 100 fA Stromauflösung und sub-pC Ladungsgenauigkeit
    Gleichmäßige mechanische Krafteinleitung eliminiert Biege- & Torsionskräfte
    Kompatibel mit Klimakammern
    Messung von Temperatur und Feuchtigkeit direkt an der Probe
    Elektrische Charakterisierung: Polarisation, Kapazität, dielektrischer Verlust, Permittivität, Leckstrom
    Automatische Datenerfassung mit benutzerdefinierten Skripten
    Handgefertigt in Deutschland

    Bestimmung der direkten piezoelektrischen d31- und d32-Koeffizienten

      Benutzerunabhängige Messwiederholbarkeit: Standardabweichung < 0,03 pC/N

        Unerreichte Messgenauigkeit: 100 fA Stromauflösung und sub-pC Ladungsgenauigkeit

          Gleichmäßige mechanische Krafteinleitung eliminiert Biege- & Torsionskräfte

            Kompatibel mit Klimakammern

              Messung von Temperatur und Feuchtigkeit direkt an der Probe

                Elektrische Charakterisierung: Polarisation, Kapazität, dielektrischer Verlust, Permittivität, Leckstrom

                  Automatische Datenerfassung mit benutzerdefinierten Skripten

                    Handgefertigt in Deutschland

                      Spezifikationen*
                      Piezoelektrischer Bereich0,05-2000 pC/N
                      Frequenzbereich 0,1 bis 500 Hz
                      Statische Vorlast0,1 - 5 N
                      Dynamischer Belastungsbereich0 - 1000 mN
                      Auflösung statische/dynamische Last0,1 mN
                      Wiederholbarkeit besser als 0,03 pC/N in einem PVDF
                      Reproduzierbarkeitbesser als 0,1 pC/N in einem PVDF
                      ProbenkonfigurationFreistehende, doppelseitige Elektroden
                      Geometrie: 4,5 mm x 2 mm
                      Schichtdicke: 10 μm bis 1 mm
                      Temperatur und Luftfeuchtigkeit-20 °C bis 80 °C
                      10 % bis 85 % RH
                      Anregungsoptionen Waveform, mechanische Vorspannung, Wechselstromamplitude, Messzeit, Vorkonditionierungszyklen

                      Piezoelektrischer Bereich

                      • 0,05-2000 pC/N

                      Frequenzbereich

                      • 0,1 bis 500 Hz

                      Statische Vorlast

                      • 0,1 - 5 N

                      Dynamischer Belastungsbereich

                      • 0 - 1000 mN

                      Auflösung statische/dynamische Last

                      • 0,1 mN

                      Wiederholbarkeit

                      • besser als 0,03 pC/N in einem PVDF

                      Reproduzierbarkeit

                      • besser als 0,1 pC/N in einem PVDF

                      Probenkonfiguration

                      • Freistehende, doppelseitige Elektroden
                        Geometrie: 4,5 mm x 2 mm
                        Schichtdicke: 10 μm bis 1 mm

                      Temperatur und Luftfeuchtigkeit

                      • -20 °C bis 80 °C
                        10 % bis 85 % RH

                      Anregungsoptionen

                      • Waveform, mechanische Vorspannung, Wechselstromamplitude, Messzeit, Vorkonditionierungszyklen

                      * Für weitere Spezifikationen und Details kontaktieren Sie uns unter sales@aixacct.com

                    • Unser Probenhaltung zur Untersuchung des d33-Koeffizienten von piezoelektrischen Polymeren.

                      Messprinzip

                      Der ESPY33 implementiert eine verfeinerte Berlincourt-Methode zur direkten Bestimmung des piezoelektrischen Ladungskoeffizienten d₃₃. Zentrales Element ist eine patentierte, integrierte Kraftmesszelle, die mechanisch mit der Probenaufnahme ausgerichtet ist, um axiale Lasten ohne laterale Komponenten aufzubringen.

                      Kalibrierung und Rückführbarkeit

                      Konventionelle Messgeräte zur direkten Bestimmung piezoelektrischer Koeffizienten stützen sich häufig auf piezoelektrische Referenzmaterialien, die durch mechanische Belastung, Temperatur oder Feuchte im Laufe der Zeit driften oder degradieren können – mit entsprechenden Einbußen bei Genauigkeit und Zuverlässigkeit. Im Gegensatz dazu ist der ESPY33 rückführbar kalibriert und kommt ohne Messungen an Referenzproben aus.

                      Die aufgebrachte Kraft wird rückführbar gegen NIST-Massenstandards und die lokale Erdbeschleunigung g kalibriert. Die elektrische Ladung wird mittels rückführbarer Strom- oder Spannungsquelle kalibriert. Beide Kanäle werden im Haus kalibriert und gewährleisten vollständige SI-Rückführbarkeit ohne Rückgriff auf piezoelektrische Referenzstandards, die durch Belastung, Temperatur oder Feuchte degradieren.

                      Messempfindlichkeit

                      Das System erreicht eine Stromauflösung von 100 fA bei einer Ladungsgenauigkeit im Sub-Picocoulomb-Bereich. Diese Empfindlichkeit ermöglicht die Charakterisierung von Materialien mit schwacher piezoelektrischer Antwort, bei denen erzeugte Signale nahe typischen Rauschpegeln liegen.

                      Probenbelastung und Elektrodengeometrie

                      Nachgiebige (compliant) piezoelektrische Werkstoffe sind häufig verformungsempfindlich, was zu ungenauen Koeffizientenmessungen führen kann. Die Elektrodengeometrie wurde für eine gleichmäßige elektrische Feldverteilung und homogene mechanische Spannung optimiert. Die Vorspannkraft (statische Kraft) ist vom Anwender einstellbar; das minimiert Depolarisationseffekte und verbessert die Messwiederholbarkeit bei nachgiebigen Materialien.

                      Prinzip der Koeffizientenbestimmung

                      Die Bestimmung von d₃₃ erfolgt direkt aus der gemessenen Ladung Q, der aufgebrachten Kraft F und der bekannten Elektrodenfläche.

                      Messung elektrischer Eigenschaften

                      Parallel zu den piezoelektrischen Messungen können Kapazität, dielektrischer Verlust (tan δ) und Leckstrom erfasst werden. Die Datenerfassung ist vor, während oder nach der mechanischen Anregung möglich; optional kann ein DC-Bias angelegt werden. Dies unterstützt die Analyse des dielektrischen Verhaltens, der elektromechanischen Ermüdung und der Elektrodenstabilität unter kombinierter elektrischer und mechanischer Beanspruchung.

                      Frequenzgang-Charakterisierung

                      Frequenz-Sweeps ermöglichen die Beurteilung mechanischer und elektrischer Resonanzen und erweitern die Charakterisierung über quasi-statische Koeffizientenwerte hinaus.

                      Prüfungen unter Umgebungsbedingungen

                      Der ESPY33 kann in einer Temperatur-/Feuchte-Klimakammer betrieben werden. Dies ermöglicht Untersuchungen temperaturabhängiger Koeffizienten, ferroelektrischer Phasenübergänge, thermischer Zyklen, Alterungsverhalten sowie feuchte- oder atmosphäreninduzierter Degradation. Die Korrelation der intrinsischen d₃₃-Antwort mit den Umgebungsbedingungen erlaubt die Bewertung der Langzeitzuverlässigkeit unter realistischen Einsatzbedingungen.

                      Probenanforderungen

                      Elektrodierte Proben bieten ein klar definiertes Messvolumen und werden empfohlen. Auch nicht-elektrodierte Proben können gemessen werden; in diesem Fall wird das effektive Wechselwirkungsvolumen durch die Kontaktfläche zwischen Elektrode und Probe bestimmt.

                      Ihre Vorteile

                      • Präzise d33-Messung: Integrierte Kraftmesszelle sorgt für eine gleichmäßige, axial ausgerichtete Belastung und eliminiert Querkräfte.
                      • Hohe Empfindlichkeit: Speziell entwickelte elektronische Schaltungen und integrierte Lock-in-Erkennung ermöglichen die Charakterisierung von Materialien mit niedrigen piezoelektrischen Koeffizienten.
                      • Rückführbare Kalibrierung: Kalibrierung ohne Referenzproben, wodurch Probleme mit Drift und Degradation vermieden werden.
                      • Optimierte Elektrodengeometrie: Sorgt für elektrische und mechanische Gleichmäßigkeit innerhalb der Probe und minimiert nichtlineare Reaktionen.
                      • Einstellbare Vorspannung: Ermöglicht eine präzise Einstellung, um Depolarisationseffekte in piezoelektrischen Proben zu minimieren.
                      • Umfassender Datenzugriff: Bereitstellung von Messdaten, einschließlich Kraft sowie Strom/Ladung.
                      • Systemintegration: Kompatibel mit temperaturgesteuerten Feuchtekammern und dem aixPES-System für erweiterte Funktionen.

                      Der ESPY33 ist ideal für Hersteller, Forscher und Institutionen, die eine präzise Bewertung der funktionellen Eigenschaften piezoelektrischer Materialien benötigen. Anwendungen finden sich in zahlreichen Branchen, darunter medizinische Bildgebung, Energy Harvesting und flexible Aktuatoren.

                      Spezifikationen*

                      Piezoelektrischer Messbereich0,1 bis 2000 pC/N
                      Frequenzbereich10 mHz bis 500 Hz
                      Statische Vorspannung0,1 bis 10 N
                      Dynamischer Lastbereich0 bis 1000 mN
                      Lastauflösung0,1 mN
                      Probengeometrie Folien, Beschichtungen, Platten, Scheiben, Stäbe und Kristalle
                      Probendurchmesser5 mm bis 25 mm
                      Umgebungsbedingungen-20°C bis 80°C, 10 % bis 85 % relative Luftfeuchtigkeit
                      AnregungsoptionenWellenform, statische Vorspannung, dynamische Belastung, Messzeit, Vorkonditionierungszyklen
                      Elektrosciences kann rückführbare Referenzproben bereitstellen, falls diese für Qualitätssicherung oder andere Qualitätsmanagementzwecke erforderlich sind.

                      Piezoelektrischer Messbereich

                      • 0,1 bis 2000 pC/N

                      Frequenzbereich

                      • 10 mHz bis 500 Hz

                      Statische Vorspannung

                      • 0,1 bis 10 N

                      Dynamischer Lastbereich

                      • 0 bis 1000 mN

                      Lastauflösung

                      • 0,1 mN

                      Probengeometrie

                      • Folien, Beschichtungen, Platten, Scheiben, Stäbe und Kristalle

                      Probendurchmesser

                      • 5 mm bis 25 mm

                      Umgebungsbedingungen

                      • -20°C bis 80°C, 10 % bis 85 % relative Luftfeuchtigkeit

                      Anregungsoptionen

                      • Wellenform, statische Vorspannung, dynamische Belastung, Messzeit, Vorkonditionierungszyklen

                      • Elektrosciences kann rückführbare Referenzproben bereitstellen, falls diese für Qualitätssicherung oder andere Qualitätsmanagementzwecke erforderlich sind.

                      * Für weitere Spezifikationen und Details kontaktieren Sie uns unter sales@aixacct.com

                      Handgefertigt in Deutschland und entwickelt von Electrosciences Ltd (UK), garantiert der ESPY33 höchste Präzision, exzellente Messwiederholbarkeit und eine lange Lebensdauer.